双硫腙(不溶于水的蓝黑色结晶性粉末)
双硫腙俗称铅试剂,化学试剂。蓝黑色结晶性粉末,易被空气氧化,可加入二氧化硫水溶液保护;易溶于四氯化碳和氯仿,其溶液不稳定,微溶于乙醇,不溶于水。用作测定钴、铜、汞、锌和银等;络合指示剂。
双硫腙
200-454-1
铅试剂,二苯硫代偶氮羰酰肼;双硫腙
C6H5NHNHCSN=NC6H5
256.32
165-169℃(分解)
易溶于氯仿、四氯化碳,稍溶于醇,不溶于水
蓝黑色结晶性粉末
Xi
UN 2811 6.1/PG 3
C13H12N4S
36/37/38
Diphenylthiocarbazone
AR
26
60-10-6
S26
2811
1.19 至 1.21 g/cm³(20℃,760 mmHg,预测)
158.0 至 204.4 ℃(预测)
R36/37/38
有机显色剂
Xi:Irritant(刺激物)
351.1 至 401.1 ℃(预测)
基本信息
双硫腙
中文名称:铅试剂,中文别名:二苯硫代偶氮羰酰肼;双硫腙;打萨腙;二苯基硫代卡巴腙,
英文名称: Diphenylthiocarbazone
英文别名: Dithizone
线性分子式: C6H5NHNHCSN=NC6H5
等级: AR
CAS号: 60-10-6
分子式: C13H12N4S
分子量: 256.32
性状描述
蓝黑色结晶性粉末,易被空气氧化,可加入二氧化硫水溶液保护;易溶于四氯化碳和氯仿,其溶液不稳定,微溶于乙醇,不溶于水
物理参数
熔点:168℃(dec.)(lit.)
合成
1.按下述步骤制备。1.苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml乙醚中,滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出,用乙醚洗涤,得约15g。2.二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中,在96-98℃的水浴上加热,物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出,则移出热浴,用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却,加入15ml水无水乙醇,自冰浴中取出,搅拌下稍热,这时胶状物变成结晶状产物,抽滤,用乙醇洗涤,得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液(6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇)中,在沸水浴上回流5min,取出在冰浴中冷却。过滤,滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色,析出深蓝色沉淀。抽滤,将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍,抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干,得双硫腙约3g。
2.将苯肼与甲苯的混合物冷却至0℃以下,在搅拌下加入二硫化碳,并控制加入速度使反应温度维持在60~70℃,放置10min以上,再加热升温至90~95℃,结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时,反应结束,冷却后过滤,结晶依次用冷甲苯和乙醇洗涤,所得白色结晶即
为二苯基硫代卡巴肼。然后,将二苯基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中,加热回流5~10min,冰水冷却至30℃左右,滤去不溶物,边搅拌边向滤液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性,过滤所得结晶先用冷水洗涤,再溶5%的氢氧化钠溶液,滤去不溶物,滤液用冰水冷却,同时用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性,沉淀完全后过滤,滤出的结晶用冰水充分洗涤至SO离子合格,抽干后于40℃干燥,即得成品二苯基硫代卡巴腙。过程反应为:
双硫腙
用途说明
铅的灵敏试剂,并用作测定钴、铜、汞、锌和银等;络合指示剂
贮藏运输
密封阴凉避光保存
危险说明
危险代码:Xi
危险等级:36/37/38
安全等级:26